Arbeitsmethoden für organisch-chemische Laboratorien : ein Handbuch für Chemiker, Mediziner und Pharmazeuten / von Lassar-Cohn.

  • Lassar-Cohn, Dr., 1858-1922.
Date:
1891
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Credit: Arbeitsmethoden für organisch-chemische Laboratorien : ein Handbuch für Chemiker, Mediziner und Pharmazeuten / von Lassar-Cohn. Source: Wellcome Collection.

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    iu eine grofse offene Flasche mit Wasser eingeleitet, jedoch derart, dafs das Gasleitungsrohr das Wasser nicht berührt. Bromwasserstoff und Brom werden hier selbst bei rascher Entwickelung vollständig absorbiert, während die 2 Waschfläschchen den Gang der Gasentwickelung anzeigen. Da Brom Gummischläuche rasch zerstört, sind diese möglichst zu vermeiden. Jeder einfliefsende Tropfen Brom erzeugt anfangs Feuererscheinung, welcher stürmische Bromwasserstoff- entwickelung folgt, weshalb man es namentlich anfangs langsam zufliefsen lassen mufs. Wenn keine momentane Reaktion mehr zu bemerken, läfst man ein wenig ab- kühlen, bevor man den Best zugiebt. Nunmehr erwärmt man auf dem Wasserbade bis zum Verschwinden des Broms. Mehr als 200 g Bernsteinsäure kann man nicht gut auf einmal verarbeiten, die Dauer der Reaktion wird unter den erwähnten Bedingungen, von denen man wo- möglich nicht abweiche, 3 bis 5 Stunden betragen. Geht man vom Bernsteinsäureanhydrid aus, so ver- läuft die Reaktion wesentlich ruhiger, siehe S. 118. Für je 100 g verarbeitete Bernsteinsäure bringt man einen halben Liter Wasser in einer Porzellanschale zum Sieden, entfernt die Lampe und läfst das Chlorid aus einem Tropftrichter einfiiefsen. Man arbeite wegen der heftigen Dämpfe unter einem gut ziehenden Abzüge. Nach Zu- gabe allen Bromids wird filtriert und der Lösung schliefs- lich durch vieles Schütteln mit Aether die Brombern- steinsäure entzogen. Ausbeute 80—90% der Theorie. Giefst man das Bromid in Alkohole, so erhält man na- türlich sofort die entsprechenden Ester. In derselben Weise lassen sich auch die a-bromierten Bromide der Fettsäuren gewinnen. Die Ingredienzien werden entsprechend der Gleichung 3 CHä COOH + P -f Brg =3 CE^ Br COBr + FOJl + 2 HBr angewendet. Da die flüssige Fettsäure den amorphen Phosphor bedeckt, ist hier die Reaktion bei weitem weniger heftig, als bei der Bernsteinsäure. Bei diesei Methode darf man aber trotzdem nie die nötige Vorsicht