Anleitung zum chemischen Arbeiten für Mediciner / von F. Rohmann.

  • Röhmann, F. (Franz), 1856-1919.
Date:
1904
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Credit: Anleitung zum chemischen Arbeiten für Mediciner / von F. Rohmann. Source: Wellcome Collection.

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    Zur Brstiinmiiuo’ bedarf iiiaii: 1. Fiisolfreicu Alkoliols nacli W'allor: Man sdiüttolt Alkoliol niit ^('piilvortnin Kaliunipennanoanat, l)is er deutlicli getarld, ist, lässt einige Stunden stellen, his sich das Pernianganat zersetzt und Mangansuperoxyd abgeschieden hat, tiltrirt, fügt ein(* :\[esserspitze Calciumcarbonat liinzu und destillirt aus einem mit der Wurtz’schen Röhn* oder dem Le Hel-Tleiininger’sclien Apparat verselienen Kolben so, dass in 20 Minuten ca. 50 ccm übergehen. Vom Destillate kocht man wiederholt ca. 10 ccm mit 1 ccm syru- pöser Kalilauge und lässt 20—30 Minuten stehen. Tritt keine Gelbfärlmng mehr ein, so wird der Alkohol zum Gebrauch aufgefangen, jedoch nicht zur Trockene ab- destillirt. 2. ca. '/o n 0 r m a 1 -a 1 k 0 h 01 i s c h e Ka 1 i 1 au g e. 30 g aus Alkohol gereinigtes Kalium- hydroxyd werden in 30 ccm Wasser gelöst und mit dem nach AValler gereinigten Alkohol auf 1 1 aufgefüllt. Man lässt einen Tag stehen und giesst von dem, was sich abgeschieden hat, Yorsichtig in die Vorrathsflasche ab. Zur Stellung des Titers wiegt man ca. 1 g völlig reine, krystallisirte Oxal- säure CoOiir. + 2 H2O genau ab, löst in Wasser, fügt einige Tropfen 1 Xiger alkoho- lischer Phenolphtalein-Lösung hinzu und lässt aus einer Bürette die Kalilauge hinzu- lliessen, bis bleibende Rothfärbung eintritt. 126 g Oxalsäure werden neutralisirt durch 56 g Kaliumhydroxyd. 3. ca. ’/a Normal salz säure. Man verdünnt 73 ccm conc. Salzsäure (spez. Ge- wicht 1,12) auf 1 l. Man titrirt mit dieser Salzsäure unter Anwendung von Phenol- phtalein die alkoholische Kalilauge. 1 bis 2 g des Fettes werden in einem Erlenmeyer’schen Kölbchen von 150—200 ccm Inhalt abgewogen. Zn demselben lässt man ans einer Bürette mit Glashahn 25 ccm der alkoholischen Kalilange tliessen. Man bedeckt das Kölbchen mit einem Trichter, erwärmt anf dem schon vorher angeheizten Wasserbade unter öfterem Umschwenken zum schwachen Sieden und erhält in demselben etwa 30 Minuten. Dann fügt man 25 ccm Wasser hinzu, lässt erkalten und titrirt nach Zusatz von Phenolphtalein mit V2 Normalsalzsäure. Da man weiss, wie viel Guhikcentimetern Salzsäure die angewendeten 25 ccm Kalilauge entsprachen und wie viel Cubikcenti- metern Kalilauge, d.h. Milligramm Kaliumhydroxyd, die Salzsäure äquivalent ist, so ergiebt sich ans der Titririmg die Menge Kaliumhydroxyd, welche von der angewendeten Fettmenge bei der Verseifung gebunden wurde. Der Titre der Kalilauge verändert sich allmählig, muss also vor jeder A ersuchsreihe mit der Salzsäure neu gestellt averden. Die Bürette ist nach dem Gebrauch mit destillirtem Wasser zu reinigen und der Glashahn aus einander zn nehmen. Jodzahl. Die Jodzahl giebt an, wie viel Proceute Jod ein Fett aus alkoholi- scher Lösung bei gewöhnlicher Teni])eratur und Gegenwart von Queck- silberchlorid zu binden vermag und bildet demnach ein Mass für den Gehalt eines Fettes an ungesättigten Fettsäuren (Oelsäuren). Sie wird bestimmt nach der Methode von Hühl.