Zur Kenntnis der isomeren Campherylharnstoffe und über -Camphylharnstoff : Inaugural-Dissertation ... / von Hans Eduard Fierz.

  • Fierz-David, H. E. (Hans Eduard), 1882-1953.
Date:
1905
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Credit: Zur Kenntnis der isomeren Campherylharnstoffe und über -Camphylharnstoff : Inaugural-Dissertation ... / von Hans Eduard Fierz. Source: Wellcome Collection.

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    vollständig-. Daher liegt Stickoxydul, N-^O, vor. Trotzdem gegen das Ende der Reaktion Stickoxyd entwich, so entstand aus dem Campheryl-4'-carbamid doch keine Nitrosoverbindung. Die Essigsäure ist demnach zu schwach, um die Bildung der Nitrosoverbindung zu bewirken. Um zu sehen, ob die Entwicklung des Stickoxy^dules quantitativ veiiäult, wurde eine essigsaure, gemessene Lösung des Campheryl4-semicarbazides in einem geschlossenen Ge- fässe, das mit einem Nitrometer verbunden war, mit Natrium- nitrit zersetzt und das Gas gemessen. Die gleiche Menge von Lösung wurde mit Benzaldehyd erwärmt und das aus- gefällte Semicarbazon in einem Goochtiegel gewogen, nach- dem es zuerst mit lauem Petroläther gewaschen worden war, um die Benzoesäure auszuwaschen. 10 cc gab 0,3970 gr Benzal-'J^-semicarbazon. Äquivalent 1,78 gr pro Liter. 10 cc gab 32,4 cc Stickoxydul bei 762 mm und 24® Äquivalent 1,82 gr pro Liter. Die Übereinstimmung ist nahe genug, um daraus den Schluss zu ziehen, dass aller Stickstoff, der verwertbar ist, in der Form von Stickoxydul weggeht. a-Camphylharnstoff und a-Camphylisocyanat. Campheroxim. 100 gr Campher wurden in einem halben Liter Alkohol gelöst und in einem Zweiliterkolben mit 100 gr feingepulvertem Hydrox}daminchlorhydrat versetzt. Zu der Lösung wurden 100 gr gepulvertes Natriumhydroxyd gegeben und zwei Stunden lang auf dem Wasserbade unter Rückflusskühlung erwärmt. Hierauf wurde der Alkohol abdestilliert und das Reaktionsgemisch in Wasser gegossen, wobei sich ein grosser Teil des Campheroximes kristallin ausschied. Die Flü.ssig- keit wurde nun mit verdünnter Salzsäure genau neutralisiert,