Practicum der physiologischen und pathologischen Chemie : nebst einer Anleitung zur anorganischen Analyse für Mediciner / von E. Salkowski.

  • Salkowski, Ernst Leopold, 1844-1923.
Date:
1893
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Credit: Practicum der physiologischen und pathologischen Chemie : nebst einer Anleitung zur anorganischen Analyse für Mediciner / von E. Salkowski. Source: Wellcome Collection.

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    Probe der ursprünglichen Substanz bei Zusatz von Ammon intensiv blau. Immerhin kann man in manchen Fällen zweifelhaft bleiben, ob neben IIb auch Gruppe IIa vorhanden ist. In diesem Falle thut man stets gut, so zu verfahren, als ob IIa vorhanden wäre, damit die wichtige Arsen- gruppe auf keinen Fall übersehen wird. Erster Fall: Es ist nur Gruppe IIa vorhanden. Behandlang des Niederschlages II a As, St, Sb. Man stösst das Filter durch und spritzt den Nieder- schlag mit nicht zu viel Wasser in ein Kölbchen, setzt Ammoniumcarbonat in Substanz in nicht zu geringer Quantität hinzu, schüttelt einige Zeit zur Lösung des Am- moniumcarbonats und filtrirt: a) Filtrat, b) Rückstand. a) Das Filtrat säuert man mit Salzsäure an (die Flüssigkeit schäumt stark auf, die Salzsäure muss daher allmälig unter starkem Rühren zugesetzt werden). Bei Gegenwart von Arsen entsteht ein gelber Niederschlag von Schwefelarsen, Arsensulfür As2S3. Entsteht dabei kein As Niederschlag, so leitet man noch etwas Schwefelwasserstoff ein, wodurch die Abscheidung befördert wird; entsteht auch hierbei kein Niederschlag, so ist Arsen nicht vor- handen. Um zu bestätigen, dass ein entstehender gelber Niederschlag in der That Schwefelarsen ist, verfährt man folgendermassen: Der Niederschlag wird auf einem kleinen Filter mög- lichst vollständig gesammelt und so lange ausgewaschen, bis eine Probe des Filtrats sich auf Zusatz von Silber- nitratlösung nicht mehr trübt, dann in ein Schälchen gespritzt, auf dem Wasserbad völlig zur Trockne verdampft. Den Rückstand übergiesst man unter fortgesetztem Er- hitzen mit einigen Ccm. starker (rauchender) Salpetersäure (ca. 1,48 spec. Gew.). Es erfolgt eine ziemlich stürmische Salkowskl, Practicum. 2